1.儀器準備和操作
按照所用測量儀器和電極使用說明,首先接好線路,將各開關(guān)置于“關(guān)”的位置,開啟電源開關(guān),預(yù)熱15min,以后操作按說明書要求進行。測定前,試液應(yīng)達到室溫,并與標準溶液溫度一致(溫差不得超過±1℃)。
2.標準曲線繪制:用無分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標準溶液,分別置于5支50mL容量瓶中,加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋至標線,搖勻。分別移入100mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料攪拌子,按濃度由低到高的順序,依次插入電極,連續(xù)攪拌溶液,讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值(E)。
在每次測量之前,都要用水將電極沖洗凈,并用濾紙吸去水分。在半對數(shù)坐標紙上繪制E-lgcF-標準曲線,濃度標于對數(shù)分格上,低濃度標于橫坐標的起點線上。
3.水樣測定:用無分度吸管吸取適量水樣,置于50mL容量瓶中,用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性,加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋至標線,搖勻。
將其移入100mL聚乙烯杯中,放入一只塑料攪拌子,插入電極,連續(xù)攪拌溶液,待電位穩(wěn)定后,在繼續(xù)攪拌下讀取電位值(EX)。在每次測量之前,都要用水充分洗滌電極,并用濾紙吸去水分。根據(jù)測得的毫伏數(shù),由標準曲線上查得氟化物的含量。
4.空白實驗:用蒸餾水代替水樣,按測定樣品的條件和步驟進行測定。
當(dāng)水樣組成復(fù)雜或成分不明時,宜采用一次標準加入法,以便減小基體的影響。其操作是:先按步驟2測定試液的電位值(E1),然后向試液中加入一定量(與試液中氟的含量相近)的氟化物標準液,在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值(E2)。
工業(yè)PH計測定水中氟化物注意事項
1.如果試液中氟化物含量低,則應(yīng)從測定值中扣除空白試驗值。
2.不得用手觸摸電極的敏感膜;如果電極膜表面被有機物等沾污,必須先清洗干凈后才能使用。
3.電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈,并用濾紙吸去水分,放在空氣中,或者放在稀的氟化物標準溶液中。如果短時間不再使用,應(yīng)洗凈,吸去水分,套上保護電極敏感部位的保護帽。電極使用前仍應(yīng)洗凈,并吸去水分。
4.一次標準加入法所加入標準溶液的濃度(cS),應(yīng)比試液濃度(cX)高10-100倍,加入的體積為試液的1/10-1/100,以使體系的TISAB濃度變化不大。 |